Azotas yra dujos, plačiai naudojamos gamyboje, kartu su keliolika kitų inertinių junginių. Ne visada patartina transportuoti ar laikyti šias dujas gryna forma, o kartais reikia tiesiog nustatyti, ar jos yra medžiagoje. Tam naudojamas Kjeldahlio metodas. Kjeldahlio metodas susideda iš to, kad azotas, kurio yra filtruotame skystyje be baltymų, degimo reakcijos su sieros rūgštimi paverčiamas amoniu. Gautas amoniakas laisvai išsiskiria po šarminės reakcijos.
Nurodymai
1 žingsnis
Analizei paimkite 4 ml kraujo, plazmos ar serumo, atskieskite 8 ml distiliuoto vandens. Į tą pačią kolbą įpilkite 8 ml trichloracto rūgšties. Tirpalą gerai išmaišykite ir filtruokite.
2 žingsnis
Į distiliavimo kolbą supilkite 5 ml filtruoto skysčio, kuriame pagal nutylėjimą bus 1 ml analizuojamo kraujo. Įpilkite 1 ml reagento Nr. 2, kolbą kaitinkite ant silpnos ugnies, kol pasirodys balti garai.
3 žingsnis
Kolba dedama taip, kad jos dugnas tik šiek tiek paliestų liepsną. Degimo procesas laikomas baigtu, kai skystis tampa melsvas arba bespalvis.
4 žingsnis
Kolbą padėkite į šalį, kad atvėstų. Užtenka pusantros ar dviejų minučių. Priešingu atveju susidaro netirpios nuosėdos.
5 žingsnis
Supilkite vandenį siena, skalaudami piltuvą. Kratoma, kol sumaišoma, jei reikia, pašildykite kolbą.
6 žingsnis
Surinkite prietaisą, prijunkite imtuvą. Į imtuvą įpilkite 10 ml 0,01 N. sieros rūgšties tirpalas. Įlašinkite vieną ar du lašus metilroto. Sumaišius visus ingredientus, vandens imtuvą pritvirtinkite prie imtuvo.
7 žingsnis
Pradėkite orą praleisti per preparatą, į distiliavimo dalį supilkite 33% natrio hidroksido, kol skystis taps bespalvis iki tamsiai mėlynos arba tamsiai rudos. Tai rodo šarminę reakciją.
8 žingsnis
Nutraukite distiliavimą po dešimties minučių. Uždarykite vandens srovės siurblio čiaupą, atidarykite imtuvo kištuką, praskalaukite sieros rūgštį iš šaldymo vamzdelio galo. Pakeiskite kitu imtuvu, kurio tūris lygus 0,01 N. sieros rūgšties tirpalu, atlikite antrą distiliaciją.
9 žingsnis
Į pirmąjį mėgintuvėlį įpilkite kaustinės sodos, kol 30 sekundžių bus stabili geltona spalva.
10 žingsnis
Išvada: 1 ml 0,01 N. sieros rūgštis arba natrio hidroksidas atitinka 0,14 mg azoto.
Skirtumas tarp sieros rūgšties kiekio, įdėto į imtuvą, ir natrio hidroksido, paimto titruojant, kiekio, gaunamo 0,14 mg, yra lygus likusio azoto kiekiui tiriamajame 1 ml kraujo. Norint parodyti azoto kiekį miligramais procentais, rezultatas turi būti padaugintas iš 100.
